3339-73-9 ၃-Phthalimidopropionic အက်ဆစ်

၁.၁;2.1 1. phthalic anhydride alanine ၏ပေါင်းစပ်မှု- alanine 100g (1.12mol) ကို လည်ပင်းသုံးပုလင်းတွင် 1000mL ထည့်ပြီး phthalic anhydride ၏ 170g (1.15mol)၊ triethylamine 5g နှင့် toluene 650mL ကို သီးခြားတုံ့ပြန်ပြီး ရေကို အပူပေးသည်။ တုံ့ပြန်မှုအတွင်း၊ တုံ့ပြန်မှုသည် ရေတစ်စက်မှမရှိမချင်း၊ အပူချိန် 20 ဒီဂရီစင်တီဂရိတ်သို့ ကျဆင်းသွားသည်၊ အပူချိန်ကို 2 နာရီကြာထားရှိသည်၊ စုပ်ယူမှုစစ်ထုတ်မှု၊ ဇကာဖြင့် ကိတ်မုန့်ဖုတ်ခြောက် phthalic anhydride alanine 240.2 ဂရမ်၊ HPLC သန့်စင်မှု 99.1%၊ အထွက်နှုန်း 97.7%။
I-16.1 ၏ ပေါင်းစပ်ခြင်း 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic acid ကို 3-L 4-လည်ပင်းဝိုင်း-အောက်ခြေပုလင်းထဲသို့ သန့်စင်ပြီး မသန်စွမ်းသောလေထုဖြင့် ထိန်းသိမ်းထားသည်။ နိုက်ထရိုဂျင်ကို 3-aminopropanoic acid (20 g၊ 224.48 mmol, 1.00 equiv) နှင့် 1,3- dihydro-2-benzofuran-l,3-dione (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 equiv) acetic acid တွင် ထားရှိခဲ့သည်။ (1,200 mL)။၎င်းသည် နောက်ပိုင်းတွင် ပိုတက်စီယမ်အက်ဆစ် (66.0 ဂရမ်၊ 672.49 mmol, 3.00 equiv) ကို 0°C တွင် အတွဲလိုက်ပေါင်းထည့်ခြင်းဖြင့် လုပ်ဆောင်ခဲ့သည်။ရလာတဲ့အဖြေကို ဆီရေချိုးခန်းထဲမှာ 80°C မှာ 3 နာရီမွှေပေးပါ။ရလာတဲ့အရောအနှောကို လေဟာနယ်အောက်မှာ စုစည်းထားပါတယ်။ထို့နောက် ရေ 150 မီလီလီတာ ထပ်ထည့်ခြင်းဖြင့် တုံ့ပြန်မှုကို ငြိမ်းစေပါသည်။အခဲများကို စစ်ထုတ်ခြင်းဖြင့် စုဆောင်းခဲ့သည်။၎င်းသည် အဖြူရောင်အစိုင်အခဲအဖြစ် 3-(l ၊3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic acid ၏ 40 g (81%) ကို ဖြစ်ပေါ်စေသည်။R/0.15 (ethyl acetate: ရေနံအီသာ = 1:1)
β-alanine (5.0 g၊ 0.056 mol)၊ phthalic anhydride (8.7 g၊ 0.059 mol) နှင့် DMF (20 mL) တို့၏ ရောနှောခြင်းကို 3 နာရီကြာမွှေပြီး ပြန်ထွက်လာသည်။ရလာတဲ့အရောအနှောကို အခန်းအပူချိန်မှာ အအေးခံပြီး ရေခဲရေ (~100 mL) ထဲကို လောင်းထည့်ပြီး စုပ်ယူခြင်းဖြင့် စစ်ထုတ်လိုက်ပါ။ဇကာကိတ်မုန့်ကို ရေ (15 mL × 3)၊ အယ်လ်ကိုဟော (3 mL × 3) နှင့် ether (10 mL × 2) တို့ဖြင့် စဉ်ဆက်မပြတ် ဆေးကြောပြီး 2e (9.9 g၊ 80%) အဖြူရောင်အဖြစ် လေဟာနယ်တွင် အခြောက်ခံပါသည်။ အစိုင်အခဲ။
137.6 အဆင့် 6- isobenzofuran-l၊3-dione (20 g၊ 135 mmol) နှင့် 3-aminopropanoic acid (12 g, 135 mmol) တို့ကို 170°C တွင် 6 နာရီကြာ မွှေပေးပါ။ပုံ 2 ကိုကြည့်ပါ။ပေါင်းစပ်အော်ဂဲနစ်အလွှာများကို 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl)propanoic acid 137g (20 g, 69%) ပေးရန်အတွက် ဖိအားလျှော့ထားသော ဖိအားအောက်တွင် အခြောက်ခံပြီး ပေါင်းထားသည်။
3-Phthalimidopropanoic acid (4) phthalic anhydride (0.32 g, 2.2 mmol) နှင့် b-alanine (0.19 g, 2.2 mmol) တို့ကို အဖွင့်ဘူးထဲတွင် 150˚C မှ 2 နာရီကြာ အပူပေးသည်။rt သို့ အအေးခံပြီးနောက်၊ H2O (5 mL) ကို ထည့်ပြီး တုံ့ပြန်မှုအရောအနှောကို CH2Cl2 (2 X 20 mL) ဖြင့် ထုတ်ယူခဲ့သည်။အထွက်နှုန်း 62% တွင် အဖြူရောင်အစိုင်အခဲ (0.3 ဂရမ်) ပေးရန်အတွက် အော်ဂဲနစ်အလွှာကို Na2SO4 ထက် အခြောက်ခံကာ စစ်ထုတ်ပြီး စုစည်းထားသည်။IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚C။ထုတ်ကုန်ကို နောက်ထပ် သန့်စင်ခြင်းမရှိဘဲ နောက်တစ်ဆင့်တွင် အသုံးပြုခဲ့သည်။